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洗板机校准方法及不确定度评定


丁峰元等 : 洗板机校准方法及不确定度评定

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洗板机校准方法及不确定度评定
Calibration Met hod a nd Uncertai nty Eval uation f or Plate Clea ni ng I nst r ument

丁峰元   朱  茜  贾  会  孙晓萍   张书伟   许建军
( 河南省计量科学研究院 ,河南 郑州 450008)
摘  要 : 本文提出了洗板机的校准方法 ,分析了不确定度的来源并讨论了不确定的评定方法 。 关键词 : 洗板机 ; 校准 ; 评定

   洗板机是用于清洗酶标板中残留溶液的仪器 , 酶标 板是否清洗干净是决定酶标分析仪检测结果是否正确的 关键因素之一 。 1  校准方法 111   校准条件 环境温度 20 ± 5 ℃, 相对湿度不大于 85 % 。室内温 度变化不能大于 1 ℃ / h ,水温与室温之差不应超过 2 ℃。 112   校准用标准物质 纯水 ( 蒸馏水或去离子水) 。 113   校准设备 分度值为 011mg 的天平 ,分度值为 011 ℃的水银温 度计 。 113   校准方法 ( 1) 水温测定 首先将洗涤液全部换为蒸馏水或去离子水 , 将分度 值为 011 ℃ 的水银温度计插入蒸馏水或去离子水中 , 待 温度计示值稳定 5min 后测定蒸馏水或去离子水的温度 。 ( 2) 空杯质量 选用 1 排 ( 每排 12 个杯 ) 干净的酶标杯放入天平中 称量 ,得到空杯质量 M 0 。 ( 3) 清洗 把该酶标杯放入酶标空板中 , 开启洗板机用蒸馏水 或去离子水对酶标杯进行清洗 。 ( 4) 清洗后每杯残留量 把清洗后的酶标杯放入天平中进行称量 , 得到清洗 后的酶标杯 M 1 。则清洗后每杯的残留量 M 2 按下式计 算: M 2 = ( M 1 - M 0 ) / 12 其中 : M 2 — 清洗后每杯的残留质量 ( mg) ; M 1 — 清洗后 12 个杯的质量 ( mg) ; M 0 — 清洗前 12 个空杯质量 ( mg) 。 ( 5) 清洗后每杯残留体积 酶标板清洗后每杯的残留体积按下式计算 : V = M 2/ ρ w

μ 其中 : V — 清洗后每杯的残留体积 ( L) ; M2 — 清洗 后每 杯 残 留 质 量 ( mg ) ; ρ 测定温度下纯水密度值 W — ( mg/μ L) 。
2  数学模型
V = ( M 1 - M 0 ) / (ρ 12) W ×

( 1)

由于纯水的密度在常温下变化不大 ,以水温 2010 ℃ 时纯水的密度为 01998203g/ mL 为例来进行评定 ,式 ( 1 ) 可简化为 : V = ( M 1 - M 0 ) / 111978 灵敏度系数为 : 9V 1 9V 1 C1 = =   C2 = = 9M 1 111978 9M 0 111978 标准不确定度 : u 1 = | C1 | u ( M 1 )   u 2 = | C2 | u ( M 2 )
3  输入量的标准不确定度的评定 ( 2)

不确定的主要的来源包括称量过程中引入的不确定 和测量重复性引入的不确定 。 311   称量过程中引入的不确定度 称量过程中引入的不确定度主要为电子天平的不确定 度引起的测量体积的不确定度 ,采用 B 类方法进行评定。 电子天平不确定度的由检定证书给出 , 其扩展不确 定度为 014 mg ,包含因子 k = 2 ,则其标准不确定度为 : u ( M i ) = 012 mg 。 1 μ u 1 = | C1 | u ( M 1 ) = × 012 = 01017 L 111978 1 μ u 2 = | C2 | u ( M 2 ) = × 012 = 01017 L 111978 另外估计自由度 v 1 = v 2 = 50 。 由电子天平不确定度引入的测量体积不确定度为 :
u cB = u1 + u2 =
2 2

010172 + 010172 = 01024 μ L

合成标准不确定度的有效自由度 :
v ef f B =

010244 = 99 010174 010174 + 50 50 ( 下转第 90 页)

90       ( 3) 传播率公式

 

《计量与测试技术》 2009 年第 36 卷第 6 期

316   扩展不确定度的评定 :

由上式和各量关系可知其标准不确定度 :
uΔt = u ti + u t 0 = 2 u t
2 2

313   各项不确定度分析 ( 1) 电测设备误差引入的标准不确定度为 : 2? 2? 6m K = 0105 % 2?33 K 输入模拟温度信号 ,经多用数字表校准 ,所引起的不
u1 =

取置信概率 p = 95 % , 有效自由度 v ef f 取 ∞, 查 t 分 布表得 ) = 11960 k 95 = t 95 ( ∞ 所以扩展不确定度
U E95 rel = 11960 3
2 2 2 2 ( u2 t 1 + u t 3 + u t 4 + u t 5 = 0 128 %

 p = 95 %
表5 符号
u (1) u (2) u (3) u (4) u (5)

确定度 ( 2) 流量信号发生器不确定度 : u 2 = 0 011 % ( 3) 热系数查表误差 : u 3 = = 01058 % 3 ( 4) 测量时的接触电阻及导线电阻影响 : Ω 2 2m u4 =   Ω = 01002 % 100 3 ( 5) 被检热能表分辨力产生的引入的不确定度 检定时 ,热量表的热能变化量至少为 500 个数字 ,所 以引入不确定度为 012 % ,矩形分布 μ5 = 012 % = 0112 % 3 314   不确定度汇总 : 通过以上分析 ,将各分量列于表 5 。 315   合成现对不确定度 : ( 1) 合成相对不确定度为 u c = 0105 % ( 2) 有效自由度
v ef f =

来源 电测设备 流量信号 热系数 导线电阻 被检热量表分辨力

类型
B B B B B

不确定度 0105 %
0 01058 % 01002 % 0112 %

自由度 ( 可选) ∞ ∞ ∞ ∞ ∞

317   热能表计算器示值误差的测量不确定度结果的报

告 热能表计算器示值误差的扩展不确定度 U E95 rel = 0128 % , v ef f = ∞。
参考文献
[ 1 ] 宋年兰 1JJ G225 - 2001 热能表 1 中国计量出版社 ,2002. [ 2 ] 施昌彦 1 测量不确定度评定与表示指南 1 中国计量出版社 ,2005. [ 3 ] 沈正宇 1 温度测量不确定度评定 1 中国计量出版社 ,2006.

作者简介 : 马晓军 , 男 , 助理工程师 。工作单位 : 新疆伊犁州计量检定所 。 通讯地址 :835000 新疆伊宁市新伊犁河路怡安房产三楼 。 收稿时间 :2009 - 02 - 27

0105 / ∞+ 01058 / ∞+ 01002 / ∞+ 0112 / ∞= ∞
4 4 4 4

( 0105) 4

( 上接第 87 页) 312   测量重复性引入的不确定度

uc =

2 u2 CA + u CB =

μ 010322 + 010242 = 01040 L

测量重复性引入的不确定度的计算可以通过连续测 量得到的测量列 ,采用 A 类方法进行评定 。选用一台电 子天平 ,根据 113 方法 ,连续测量 7 次 ,得到一组测量值 : 1137 ,1133 ,1135 ,1134 ,1129 ,1134 ,1128 μ L 。由贝塞尔 公式得 :
u cA = s =
i=1

合成标准不确定度的有效自由度
v ef f =

010404 = 14 010324 010244 + 6 99

5  扩展不确定度的评定

∑( V i - V ) 2
n- 1

n

= 01032 μ L

自由度 V A = 7 - 1 = 6 4  合成标准不确定度的评定
表1  标准不确定度各分量汇总表 标准不确定 分量 u i
ucA ucB

取置信概率 p = 95 % ,自由度 v = 14 ,查分布表得到 k = t 95 ( 14) = 2114 扩展不确定度 U 95 = uc ×k = 01040 × 2114 μ = 0109 L
参考文献
[ 1 ]JJ F1059 - 1999 测量不确定度评定与表示 1 [ 2 ]JJ G861 - 2007 酶标分析仪检定规程 1 [ 3 ]JJ G86 - 2001 标准玻璃浮计检定规程 1

灵敏系数 不确定度来源 测量重复性 称量过程引入
Ci =

标准不确 度值 u ( x i )
01032 μ L 01024 μ L

标准不确定 度分量的值
| Ci | ? u ( x i) 01032 μ L 01024 μ L

自由度
vi

9f 9x i

作者简介 : 丁峰元 ,男 ,工程师 。工作单位 : 河南省计量科学研究院 。通讯 地址 :450008 河南省郑州市花园路 21 号 。 朱茜 ,贾会 ,孙晓萍 , 张书伟 , 许建军 , 河南省计量科学研究院 ( 郑州
450008) 。

1 1

6 99

   根据标准不确定度各分量汇总表 ( 表 1 ) , 合成标准 不确定度

收稿时间 :2009 - 02 - 10


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