当前位置:首页 >> 理学 >>

白酒发酵副产物丢糟_黄水_底锅水中提取香味成分在酒用香料中的应用

82

酿酒科技

2008 年第 6 期( 总第 168 期)? LIQUOR- MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2008 No.6(Tol.168)

白酒发酵副产物丢糟、 黄水、 底锅水中提取 香味成分在酒用香料中的应用

( 1. 四川省天府名优酒研究中心, 四川 温江

柯 1, 2, 杜

岗 1, 2, 刘

念3
温江

611130 ; 2. 四川省申联生物科技有限责任公司, 四川
温江

611130 ;

3. 四川省食品发酵工业研究设计院酿酒研究所, 四川
摘 要:

611130 )

利用超临界 CO2 萃取技术从白酒发酵副产物丢糟、 黄水、 底锅水中提取酒用香味物质, 并将其和天然己

酸酯化生产出不同风味的己酸乙酯 天然己酸乙酯、 ( 窖香己酸乙酯、 粮糟己酸乙酯) , 应用到生产实践, 对提高酒质、 增加酒体复杂微量成分具有明显的效果。 关键词: 白酒; 发酵副产物; 香味成分; 超临界 CO2 萃取技术; 文献标识码: B 酒用香料 中图分类号: TS261.4 ; T262.3 ; TS261.9 文章编号: 1001- 9286 ( 2008 ) 06- 0082- 03

Application of Flavor ing Compositions Extr acted fr om Fer mented Gr ains, Yellow Water and Bottom Pot Water in the Pr oduction of Spices Used for Liquor - making
SONG Ke1,2, DU Gang1,2 and LIU Nian3
(1.Sichuan Tianfu Famous Liquor Research Center, Wenjiang, Sichuan 611130; 2.Sichuan Shenlian Biotech Co.Ltd., Wenjiang, Sichuan 611130; 3. Sichuan Food Fermentation Industry Research & Design Institute, Wenjiang, Sichuan 611130, China) Abstr act: Flavoring compositions were extracted from fermented grains (byproduct in the fermentation), yellow water and bottom pot water by supercritical CO2 extraction. Then they were used with natural caproic acid to produce spices of different flavor such as natural ethyl caproate and ethyl caproate with pit aroma etc. by esterification. The use of such spices in liquor production could effectively improve liquor quality and increase microconstituents in liquor. Key wor ds: liquor; byproduct in fermentation; flavoring compositions; supercritical CO2 extraction; spices used for liquor-making

传统浓香型曲酒发酵过程中产生丢糟、 黄水、 底锅 水等发酵副产物。 丢糟是面糟发酵经固态蒸馏取酒后的 残糟, 黄水是发酵过程中在窖底形成的黄褐色淋浆水, 底锅水是蒸馏过程中水蒸汽蒸发遇酒醅冷凝回流形成 于锅底的蒸浆水。 这些副产物均富含大量的香味物质成 分, 有残淀、 还原糖、 有机酸、 酯类、 醇类、 羟基化合物、 酚 类化合物、 含氮化合物、 杂环类化合物等。 酒厂大都没有 对其进行有效利用而直接将其放弃, 这样既没有经济效 益, 又带来环境污染。有部分酒厂很重视其利用价值的 开发: 如利用其开发成为酯化液、 蒸液、 窖发酵液 串 回 等, 但提取利用率低, 产品质量不稳定。 四川省食品发酵工业研究设计院、四川省天府名优 酒研究中心、四川省申联生物科技有限责任公司等几家 科研单位利用超临界 CO2 萃取技术, 将丢糟、 黄水、 底锅 水中的香味成分有效提取, 生产成酒用香料, 在白酒中应 用效果明显, 给酒厂带来了较好的经济效益和社会效益。

对丢糟、 黄水、 底锅水中的香味物 质 用 超 临 界 CO2 萃取工艺, 在不同温度、 不同压力条件下, 提取出不同成 分的香味物质, 用于生产粮糟增香液。 1.2 天然蓖麻油 天然蓖麻油→ 水解→ 仲辛醇→ 氧化成天然己酸 1.3 香味物质生成 不同时段的香味物质与天然己酸 → 酯化 → 生产出 天然己酸乙酯、 窖香己酸乙酯、 粮糟己酸乙酯。 1.4 粮糟增香液及其衍生物 粮糟增香液及其衍生物( 天然己酸乙酯、 窖香己酸 乙酯、 粮糟己酸乙酯) 在酒体中的应用。

2 2.1

丢糟、 黄水、 底锅水中香味成分的分析

1 1.1

试验方案 丢糟、 黄水、 底锅水
收稿日期: 2008- 05- 25

丢糟中的香味成分分析 见表 1) ( 从表 1 可以看出, 丢糟中含有很多酯、 醇、 酸、 醛等 香味物质。 ( 2.2 黄水中的香味成分分析 见表 2) 从表 2 可以看出, 黄水中除了含有大量有机酸、 醇、



柯, 杜

岗, 刘

念?白酒发酵副产物丢糟、 黄水、 底锅水中提取香味成分在酒用香料中的应用

83




新鲜优质黄水 → 过滤 → 超临界萃取

分离釜 → 萃取物 → 过滤 → 产品 萃取釜 → 黄水残余物

   ! " !

        %

       #$

      

3.2.2

%

操作步骤 萃取条件为: 萃取釜、 分离釜温度为 45 ℃ , 萃取压 力为 30 MPa , CO2 流量为 10 L/h, 萃取时间分别为 1 h 、 1.5 h、 h 和 2.5 h, 每 30 min 从分离釜取 1 次提取物。 2 3.3 底锅水超临界 CO2 萃取工艺 3.3.1 工艺流程
萃取釜 → 废液 新鲜优质底锅水 → 粗蒸 → 超临界萃取 → 分离釜 → 过滤 → 产品


   !"#$ %$ & %$ & %$ &)%$ &+%$     

3.3.2

  ’ () *  



      

操作步骤 萃 取 条 件 为 : 萃 取 压 力 为 20 MPa, 萃 取 温 度 为 45 ℃ , CO2 流 量 为 10 L/h , 分 别 萃 取 1 h 、 h 、 h 和 1.5 2 , 每 30 min 从分离釜取 1 次提取物。 2.5 h



萃取物质成分分析

酯、 醛外, 还含有大量的蛋白质、 还原糖、 含氮物质、 有机 物等香味成分。 ( 2.3 底锅水的成分分析 见表 3)


              

       

       

  !

从表 3 可以看出, 底锅水中含有大量的杂醇油、 乳 酸乙酯等物质, 这些有益成分对产品质量有一定的影响 作用。



萃取方法

用超临界 CO2 萃取工艺萃取丢糟、 黄水、 底锅水中 的香味物质。 3.1 丢糟超临界 CO2 萃取工艺 3.1.1 工艺流程
分离釜 → 过滤 → 产品 新鲜丢糟 → 干燥 → 粉碎 → 超临界萃取 → 萃取釜 → 丢糟残余物

3.1.2

操作步骤 丢糟经粉碎机粉碎, 放在超临界 CO2 萃取设备中, 萃取温度 45 ℃ , 萃取压力 20 MPa , CO2 流量为 10 L/h, 分 别 浸 提 1 h 、 h 、 h 和 2.5 h ; 在 分 离 温 度 30 ℃ 、 1.5 2 压 力 5 MPa 下收集萃取物, 得淡黄色透明溶液 1# 、# 、# 2 3 # 和4 。 3.2 黄水超临界 CO2 萃取工艺 3.2.1 工艺流程

利用丢糟、 黄水、 底锅水 3 种不同原料按不同时段 萃取出的提取液中均含有大量的酸、 醛、 酯、 羟基、 酚类、 杂环类化合物外, 还有大量的微量风味成分, 因其量比 关系的变化, 从而形成不同风味的呈香呈味物质。萃取 物质经分析, 成分主要有: 酯类: 乳酸乙酯、 十三酸乙酯、 十四酸乙酯、 十五酸 乙酯、 十六酸乙酯、 十七酸乙酯、 甲酸 - 2- 丁酯、 棕榈酸乙 酯、 油酸乙酯、 亚油酸乙酯、 亚麻酸乙酯、 油酸单甘油酯、 苯甲酸乙酯、 月桂酸乙酯、 丁二酸单乙酯、 甲氧基乙酸乙 酯、 氯油酸乙酯、 2- 6.9- 二烯十八酸甲酯、 十六烯 酸 11- 乙酯、 羟基- 3- 甲氧基苯丙酸乙酯。 4- 酸类: 乙酸、 丙酸、 丁酸、 乳酸、 己酸、 庚酸、 辛酸、 葵 酸、 十五酸、 十六酸、 十七酸、 十八酸、 二十酸、 油酸、 亚油 酸、 烯十六酸。 7- 醇类: 异戊醇、 丙醇、 丙醇、 甲醇、 乙醇、 正 异 苯 苯 9,12,15- 三烯十八醇。 多元醇: 1.2- 丙二醇、 丙二醇、 丁醇、 丁二 1.3- 2- 2.3- 醇、 丁二醇、 丙三醇。 1.3- 醛类: 乙醛、 乙缩醛、 二烯奎醛、 羟甲基 - 2- 呋 2.4- 5- 喃甲醛。 酮类: 丁二酮、 6.10.14- 三甲基- 2- 十四酮。 酚类: 对丁酸甲酯酚、 对乙基酚。 胺类: 乙酰胺、 甲基丁酰胺、 甲基戊酰胺。 3- 3- 烷类: 辛烷、 乙氧基苯烷、 2- 1.3.12- 三烯十九烷。 杂环类: 2- 苯基 - 4.5- 二甲基 - 1.3 二氧五环、 甲基 2- 吡嗪、 苯 基 - 1.3 二 氧 六 环 、 苯 基 - 4- 甲 基 - 1.3 二 氧 2- 2- 五环、 糠醇、 甲酰吡咯、 羟基 - 3.4.5- 三氢呋喃、 羟 2- 2- 2- 基吡咯、 氮甲基- 2.4- 二烯- 2- 甲酰吡咯。



利用不同时段的香味物质生产不同风味的己酸乙酯

5.1 天然己酸生产 5.1.1 工艺流程

84

酿酒科技

2008 年第 6 期( 总第 168 期)? LIQUOR- MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2008 No.6(Tol.168)

 

    !" #$% MNO PA QR78 9:ST A U AV W

 &’()*+, - . /0123456789 :;<=>? ,@), ( ABCDE

F GHA ,@0 123456789:I"#$%

F A GHJ03 4"#$1% 01234567 89: AK> L;

MOX PQR789:SU YZA[\TZA]ZA ^A_U ^A‘^Aa ^Abc A U Aa] A[\deU A f Ag Ah\deijAkk\lm n A h\doe]^A g A h\deUpqAr esA l* At\ue\[\t Yde\h\vwZA [\dxe\h\_UeijW

MNy PQR789:Sz A ???]? ???? g A _T Adxe A[\ :?9:^ {g A |}N\Ynl~ d A t\ue\h\ dxea] A]^A_U^A_T^A a ^A? [}h\UY^A?? [}h\UY^A ‘^A?\nlm A‘?AN?k[?kX\?nl~ ^A[\deijA[\ae\tAX\Yde\k}h Y xF?A [\ue\h}t}X\??vwA [}t\Yn? ?A pqA[\ xea?A[\ evwW

天然蓖麻油 → 水解 → 仲辛醇 → 氧化 → 天然己酸

5.1.2

操作条件 氧 化 剂 为 稀 硝 酸 , 氧 化 温 度 : 100 ℃ , 常 压 , 氧 化 时 间: 5 h; 精馏温度: 100~110 ℃ , 真空度: - 0.098 MPa 。 5.2 不同风味己酸乙酯的生产 5.2.1 工艺流程 不同时段的香味物质与天然己酸 → 酯化 → 天然己 酸乙酯、 窖香己酸乙酯、 粮糟己酸乙酯。 5.2.2 操作条件 优质食用玉米酒精, 不同时段发酵副产物在不同时 段利用超临界 CO2 萃取的香味物质, 天然己酸 ; 酯化温 度: 90~100 ℃ , 常压, 酯化时间: 5 h 。

香型白酒最理想主体香, 用量为 1 ‰~2 ‰ 。 窖香己酸乙酯具有典型的四川浓香老窖酒风味的 窖香, 用量为 1 ‰~2 ‰ , 它与天然己酸乙酯搭配使用, 窖香舒适, 浓香醇正。 粮、 糟己酸乙酯一般不单独使用, 单独使用, 粮、 糟 香太突出, 它与天然己酸乙酯搭配使用, 效果更优。



结论



结果与分析

采用超临界萃取法萃取的呈香、 呈味物质远远高于 品 数 其他提取法提取物质, 其成分、 种、 量相比较均高 持久, 20 倍以上, 提取液为淡黄色透明液体, 香气浓郁、 其特点及成分比较见表 4 。

从白酒发酵副产物丢糟、 黄水、 底锅水中有效提取 香味物质, 并将其转化生产为酒用香料后用于白酒生产 中, 是酒用香料发展的必然趋势, 也是未来白酒添加剂 的发展方向, 在行业的倡导、 国家的规范下只有纯天然、 纯发酵产品才能用于白酒中, 非发酵物质将逐渐淘汰。 注: 本文经四川省食品发酵工业研究设计院著名酿 酒专家、 教授级高工李大和审阅、 指导而成, 特此致谢! 参考文献:
[1] [2] [3]
王国春, 等 . 利用超临界 CO2 萃取技术从酿酒副产物中提取 酒用呈香呈味物质的研究 [J]. 酿酒科技, 2008 , ( 1 ) : 38- 44. 沈怡方 . 白酒生产技术全书 [M]. 北京: 中国轻工业出版社,

7 7.1

粮糟增香液及其衍生物 天然己酸乙酯、 ( 窖香己酸乙

酯、 糟己酸乙酯) 在酒体中的应用 粮、 粮糟增香液应用效果 表 5) (
[4]

1998.
李大和 . 新型白酒生产与勾兑技术问答 [M]. 北京: 中国轻工业 出版社, 2004. 曾祖训 . 试论白酒香味成分与质量风格的关系 [J]. 酿酒, 2002 , ( 1 ) : 8- 10. 张宿义, 等 . 黄水调味液在白酒调味中的应用 [J]. 酿酒科技,

  *  -. 

  + / +

   

 !"# $%&’() !" !"&’,)# $% 01

[5] [6] [7] [8] [9]

2002 , ( 3 ) : 45- 46.
谢义贵 . 提高白酒质量值得注意的几个问题 [J]. 酿酒, 2003 , ( 4 ) : 32- 33. 李家明, 等 . 应用模糊数学理论创建蒸馏白酒勾兑新方法 [J]. 酿酒科技, 2000 , ( 6 ) : 1- 3. 徐占成 . 酒体风味设计学 [M]. 北京: 新华出版社, 2003. 尹礼国, 等 . 黄水超临界 CO2 萃取物香味成分分析 [J]. 酿酒科 技, 2008 , ( 4 ) : 105- 107.

7.2

天然己酸乙酯、 窖香己酸乙酯、 粮糟己酸乙酯 天然己酸乙酯具有典型的浓香曲酒香气, 是调制浓


相关文章:
白酒发酵副产物丢糟_黄水_底锅水中提取香味成分在酒用....pdf
白酒发酵副产物丢糟黄水底锅水中提取香味成分在酒用香料中的应用 83 新鲜优质黄水 → 过滤 → 超临界萃取 分离釜 → 萃取物 → 过滤 → 产品 萃取釜 ...
白酒发酵副产物丢糟, 黄水, 底锅水中提取香, 味成份在....doc
白酒发酵副产物丢糟, 黄水, 底锅水中提取香, 味成份在酒用香料中的应用_生物...[4]曾祖训.试论白酒香味成分与质量风格的关系.酿酒,2002, (1):8-10 [5]...
白酒发酵副产物丢糟_黄水_底锅水中提取香_味成份在酒用....pdf
白酒发酵副产物丢糟_黄水_底锅水中提取香_味成份在酒用香料中的应用 - 第35卷
白酒发酵副产物丢糟、黄水、底锅水中提取香、味成份在....pdf
白酒发酵副产物丢糟黄水底锅水中提取香、味成份在酒用香料中的应用 - 从白酒发酵副产物丢糟黄水、底锅水中利用超临界CO2萃取技术提取出酒用香味物质(粮、...
五粮浓香型白酒黄水微量物质分析及应用探讨.pdf
生 成的水与酒醅中原有的水分在取糟醅的过程中 , 通过打 黄水坑自酒醅渗出...白酒发酵副产物丢糟黄水底锅水中提取香 味成分在酒用香料中的应用 ...
中国传统白酒酿造丢糟资源循环利用研究进展_李进.pdf
白酒发酵副产物丢糟黄水底锅水中提取 赵东,彭志云,牛广,等.强化发酵...香味成分在酒用香料中的应用[J].酿酒科技,2008(6): 82-94. [36] Zhou ...
白酒发酵产物酒尾的应用与分析.doc
合成香料成分不明的混合香料 (香精),从而给酒体...酒尾加入底锅水中蒸馏提取,香味物质的回收率很低,...白酒发酵副产物丢糟_黄水... 3页 5下载券 酒精...
白酒丢糟资源化利用的研究进展_王印召.pdf
摘要: 丢糟是中国传统白酒固态发酵生产的主要副产物...提取蛋白质和生产菌体蛋白白酒丢糟中所残留的蛋白质...且营养成分丰富 ,因 此可以被再次发酵丢糟酒 。...
白酒酿造工实践知识问答.doc
黄水是浓香型白酒发酵的副产物,它含有酒精、淀粉、糖分、有机酸和酯类等, ...在蒸丢糟的同时回收其酒精及少量香味成分;②制 酯化液:将黄水、酒尾、曲粉、...
2008 白酒生产副产物黄水及其开发利用现状_图文.pdf
2008 白酒生产副产物黄水及其开发利用现状_环境科学/...复合有 机酸钙;提取香味物质;发酵制备丙酸;制酒曲...采用黄水串蒸,生产“丢糟黄 水酒”,或采用黄水灌...
白酒微量成分与酒体风格特征关系的探讨.pdf
非酒精成分和白酒质量的关... 3页 免费 白酒发酵副产物丢糟_黄水_... 3页...tlflo q 白酒 是 含香 味物 质 的高 浓度 酒精 水溶液, 中酒 精水 溶...
白酒酿造的清洁生产.pdf
底锅水中可 以提取到乳酸和乳酸钙, 而乳酸及乳酸...5 发酵废水( 黄水) 酒醅在发酵过程中必然产生一些...成分转化为酯类等白酒 香味成分的混合液, 其中富含...
黄水在新型白酒及小曲清香型白酒中的勾兑及发酵应用_图文.pdf
黄水在新型白酒及小曲清香型白酒中的勾兑及发酵应用_...般把 黄水 直接 加入 到甑 底 回收酒 醛一 精...酵副 产物 丢糟黄水锅水 中提 取 底30...
浓香型白酒黄水的应用探索.pdf
将黄水酯化液倒入底锅用发酵 90d 的粮糟串蒸得到...72 ? 酿 2004 酒表8 调酒液应用后酒体微量成分...白酒发酵副产物丢糟_黄水... 3页 5下载券 ...
白酒生产工艺作业指导书.doc
分级储存--基酒选择--勾调--成品酒储存--过滤供应灌装 二、原酒分级储存 1.分级 通过蒸馏,把发酵过程中的乙醇和各种香味成分加以浓缩,并从 酒醅中提取出来。...
全家福酒酿造工艺.doc
蒸馏之目的,一方 面要使成熟酒醅中的酒精成分香味物质等挥发、浓缩、提取出来...将蒸馏设备洗刷干净, 黄水可倒入底锅与面糟一起蒸馏。 蒸得的黄水丢糟酒,...
调味酒的应用.doc
5. 双轮底调味酒 将已发酵成熟的酒醅起到黄水能...低沸点香味成分多,它可以提高 基础酒的前香和喷头....再按 1:1 的比例加入丢糟黄水酒混合,密 封贮存。...
利用沼气发酵对白酒酿造废水的处理.pdf
白酒酿造过程中的废水主要是黄水底锅水,作为白酒生产过程中的副产物,其富含有...目前对其的利用有:一些酒厂或采用黄水串蒸生产丢糟 黄水酒, 或采用黄水灌窖发酵...
白酒黄浆水资源的开发利用现状_周江 (1).pdf
增加原酒中的 香味成分 , 赋予酒体自然协调的感觉...黄水在新型白酒生产中的应用[ J] . 中 国酿造 ,...黄水酯化液在浓香型大曲酒丢糟中的 应用[ J] . ...
丢糟的回收利用.pdf
酒粮食, 使淀粉转化成乙醇, 其副产物酒糟中仍残 ...水 60% ~ 70% , 香料花椒 20 g、 桂皮 20 g...白酒丢糟生产菌体蛋白饲... 3页 3下载券 浓香...