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Ni_α-Al_2O_3纳米复合电镀工艺的研究 第四部分──纳米复合镀液及复合镀层的性能

Ni/α-Al2O 3 纳

米复合电镀工艺的研究

第四部分──纳米复合镀液及复合镀层的性能
刘建平,高中平,彭元芳,赵国鹏,曾振欧
(广州市二轻工业科学技术研究所,广东 广州
摘 要:复合镀液的性能与 Watts 镀液相比,电流效率略低,但 分散能力、覆 盖能力、整平能力略好,电 化学极化明显增强; 采用双脉冲电 源时镀液的性能比采用直流 电源有所改善。复合 镀层的各项性 能,尤其是硬度、孔隙率、 耐磨和耐蚀性能均大 大优于 Watts 镀层;应用脉冲电源除镀层的结晶取向和摩擦因 数体现出一定的优越性之外,其他性能并无大的改善。 关键词:纳米 α 2O 3;复合电镀;性能 -Al 中图分类号:TQ153.12 文献标识码:A 文章编号:1004 – 227X (2007) 06 – 0037 – 03

510170)

是在第二、三部分试验结果的基础上进行的相关镀液 和镀层性能分析,并与同等条件下的 Watt 镀液和镀层 的性能作了比较。

2 实验部分
本实验采用 TR230 表面粗糙度仪(广州时代)测 量镀层的粗糙度, 采用 CHI 电化学工作站(上海辰华) 测量镀液的极化曲线,采用 HXD-1000TC 显微硬度计 (上海尚光)测量复合镀层的显微硬度,采用 LKY轮廓-摩擦因数原位同步测量仪(中国科学院兰州化学 物理研究所)同时测定镀层的摩擦因数和耐磨性,组 合镀层的厚度和耐蚀性送专业检测单位检测。

St udy on Ni/α 2 O 3 nanocomposit e plat ing -Al Pa rt IV─Per for mance of composit e plat ing bat h a nd plat ed deposits ∥ LIU Jian-ping, GAO Zhong-ping, PENG Yuan-fang, ZHAO Guo-peng, ZENG Zhen-ou Abstr act: Performance of composite electrolyte such as the throwing power, covering power, and leveling power was a little better than that of Watt’ nickel plating electrolyte s except the slightly lower current efficiency, and the electrochemical polarization was enhanced remarkably. The performance of the plating bath was improved when pulse reverse power was used. The properties of the obtained deposit, especially the hardness, porosity, wear resistance and corrosion resistance, were greatly improved compared with that of the Watt nickel deposit. However, no superiority was observed when using pulse reverse power except that the crystal preference and friction coefficient were favored. K eywor ds: nano-alumina; composite plating; performance Fir st-author ’a ddr ess: Guangzhou Etsing Plating Research s Institute, Guangzhou 510170, China

3 结果与讨论
3. 1 复合镀液的性能分析 [1-2] 3. 1. 1 电流效率 采用库仑计法实验测得最佳工艺参数条件下直流 和双脉冲电源纳米 α 2 O3 复合电镀在不同电流密度 -Al 时的电流效率如表 1 所示。电流效率的计算根据下式: η m (1.095 Ah ) × = 100% 其中 η 为电流效率,m 为试样的增重(g),Ah 为通过 的安时数(A h)。
表 1 不同 电流密度下复合电镀与 Wa tts 镀液的电流效率比较 Ta ble 1 Cur r ent efficiencies at differ ent cur r ent densities of two kinds of electr olytes J / (A/dm2) 1 3 6 η% / Ni/α 2O 3 复合电镀 -Al 直流 95.8 95.1 90.0 双脉冲 93.9 91.4 86.1

1 前言
本研究是 Ni/α 2 O3 纳米复合电镀的第四部分, -Al
收稿日期:2006– 15 05– 基金项目:广州市科技攻关项目(2002Z2-D2011) ,广州电沉积开放实 验室资助项目。 作者简介:刘建平(1974–,男,工程师,主要致力于金属表面处理 ) 添加剂及工艺研究,发表论文十多篇。 作者联系方式:(Email) ljp 50 5@sina.com。

Wa tts 镀镍 96.6 95.8 90.0

由表 1 可知, Watts 镀液相比, 与 添加纳米粉体的 复合电镀液的电流效率均降低,采用直流电源时变化 不大,采用双脉冲电源时由于有反向电流显得更为明

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Ni/α 2O 3 纳米复合电镀工艺的研究 -Al 显。总的趋势是电流密度越大,电流效率越低;采用 双脉冲电源比采用直流电源电镀的电流效率低。 3. 1. 2 分散能力 采用 Hull 槽实验八点法测定镀液的分散能力,电 镀条件为 2 A,10 min。分散能力的计算公式为: T.P . = h5/h 1 × 100% 其中 h 1 为 Hull 槽中试片上第一方格中镀层的厚度(距 近端最近的方格),h 5 为 Hull 槽中试片上第五方格中 镀层的厚度。 实验测得 Watts 镀液和应用双脉冲和直流电源进 行电镀的复合镀液的分散能力接近,均在 48%左右, 分散能力一般。 3. 1. 3 覆盖能力 采用内孔法测定镀液的覆盖能力, 电镀条件为 1 A, 10 min。覆盖能力的计算采用下列方法: C.P . = L/L0 × 100% 其中 L0 为铜管的长度, cm, 为内孔镀上镀层的长度。 10 L 实验结果表明,Watts 镀液的覆盖能力为 59%,采 用直流电源时的覆盖能力为 62%,而采用双脉冲电源 时的覆盖能力为 65%,覆盖能力都较好。复合镀液的 覆盖能力好于 Watts 镀液, 而采用双脉冲电源比采用直 流电源时镀液的覆盖能力又略好。 3. 1. 4 整平能力
2

大增强。 镀液的极化能力增强, 电镀时金属结晶更细致, 从而镀层的性能,如硬度、耐蚀性等都会有所改善。 3. 1. 6 复合镀液与 Watts 镀液性能的比较 Ni/α 2 O3 复合镀液与 Watts 镀液性能的比较见 -Al 表 2,除电流效率有所降低外,其余性能如分散能力、 覆盖能力、整平能力和极化能力等,均有不同程度的 改善。
表 2 复合镀液与 Watts 镀液性能的比较 Table 2 C om par ison of pr oper ties of two kinds of electr olytes 镀液性能 电流效率 分散能力 覆盖能力 整平能力 纳米复合镀液 90% ~ 95%, 比 Watts 镀液略低 一般, 与 Watts 镀液差不多 较好,比 Wa tts 镀液更好 较差, 但比 Watts 镀液略好 Watts 镀液 90% ~ 96% 一般 较好 较差 一般

极化能力 较好, Watts 镀液提高 40 ~ 50 mV 比

3. 2 复合镀层的性能分析 3. 2. 1 外观 根据对 Hull 槽电镀(2 A,10 min)试片的目测评 定,应用直流和双脉冲电源获得的复合镀层外观均为 哑光或半光亮,类似珍珠效果的珍珠镍;镀层有一定 的张应力,但在可以承受的范围内。 3. 2. 2 结合力 采 用热震试 验测定镀层 的结合力 。加热温度 为 300 ° 时间为 1 h, C, 电流密度分别为 1 A/dm2、 A/dm2 、 3 6 A/dm2, 电镀时间对应分别为 60 min、 min、 min。 20 10 实验证明:不论采用何种电源镀出的复合镀层均没有 出现起泡脱皮现象,结合力合格。 3. 2. 3 孔隙率 采用湿润滤纸贴置法测定复合镀镍层的孔隙率。 腐蚀液为 10 g/L K3 Fe(CN) 6 和 20 g/L NaCl 的混合液。 将腐蚀液润湿后的滤纸紧贴在镀片表面, min 后揭下, 5 用蒸馏水冲洗干净后晾干,记录孔隙点数。孔隙率以 单位面积内孔隙斑点数 (个/cm2 ) 表示。实验测得应用 直流电源电镀时镀层的孔隙率为 1 ~ 2 个/cm2,应用双 脉冲电源时为 2 ~ 3 个/cm2,均大大低于没有添加纳米 粉体时镀层 6 ~ 9 个/cm 2 的孔隙率。 3. 2. 4 显微硬度 测试的试样镀层厚度大于 25 m, 选取 8 个不同的 点分别测试,取平均值作为镀层的硬度,以 HV 表示。 测试时荷重 50 g,时间 15 s。测得应用直流和双脉冲 电源电镀得到的镀层硬度分别为 479 HV 和 493 HV, 比没有添加纳米粉体时镀层的硬度(23 4 H V)提高了 1 倍多。

采用粗糙度方法测定 2 种不同电源电镀时的整平 能力,电镀条件为 3 A/dm ,20 min。整平能力的计算 采用下列方法: L.P . = (R0 – Ra)/R0 ×100% 其中 Ra 为镀前试样的粗糙度, 0 为镀后试样的粗糙度。 R 实 验测 得 的 数 据 为 Watts 镀 液的 整 平 能 力为 0.89%, 应用直流电源时复合镀液的整平能力为 1.28%, 应用双脉冲电源时为 1.74%,整平能力均较差。 3. 1. 5 电化学极化曲线 图 1 为 Watts 镀液中添加纳米 α 2 O3 得到的阴极 -Al 极化曲线, 与未添加前的 Watts 镀液比较可以看出, 阴 极极化曲线负移 40 ~ 50 mV,复合镀液的极化能力大

图1
Figur e 1

不同镀液的阴极 极化曲线

Ca thode p o la r iza tio n cu r v es o f tw o electr o ly tes

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Ni/α 2O 3 纳米复合电镀工艺的研究 -Al 3. 2. 5 耐磨性 SBF3、SBF5 均为 10 级,试验结果完全达到并超过了 预期的效果。 值得注意的是,纳米复合电镀工艺与传统的半光 亮镍工艺相容性非常好,添加了半光亮镀镍添加剂的 纳米复合镀液的光亮性和耐蚀性增强,两者颇为互补, 相得益彰。 3. 2. 7 纳米复合镀层与 Watts 镀镍层的性能比较 Ni/α 2 O 3 复合镀层与 Watts 镀层性能的比较见 -Al 表 4。可以看出,复合镀层的整体性能均比 Watts 镀层 有较大幅度的提高, 尤其是镀层的孔隙率降低 2 ~ 3 倍, 硬度提高 1 倍以上,耐磨性提高 2 ~ 4 倍,耐蚀性,特 别是多层镍组合的耐 CASS 试验能力大大提高,达到 了我们预期的目标。
0.473 5.94 表 4 复合镀层与 Wa tts 镀镍层的性能比较 Table 4 Compa r ison of per for ma nce of two kinds of deposits 镀层性能 外观 结 合力 孔隙率/(个/ cm2) 显微硬度/HV 摩擦因数 直流 双脉冲 直流 双脉冲 9 ~ 10 纳米复合镀层 Wa tts 镀层

对磨材料为柱状普通碳钢栓头,直径 2 mm,测量 耐磨性能时加载荷 500 g,2 000 次往复摩擦,摩擦长 度 10 mm,往复速度 100 mm/min,测得的 Watts 镀层 和复合镀层的摩擦因数和磨痕深度如表 3 所示。 由表 3 可以看出, 纳米复合镀层的耐磨性能均比 Watts 镀层有 较大改善,应用直流电源时镀层的摩擦因数变化不大, 但耐磨性提高近 4 倍;应用双脉冲电源时镀层的摩擦 因数有一定的减小,耐磨性提高 2 倍。
表 3 不同镀 层的耐磨性能比较 Ta ble 3 C om par ison of wear r esistance of differ ent deposits 项目 摩擦因数 磨 痕深度/ m 纳米复合镀层 直流 0.482 1.25 双 脉冲 0.406 2.00 Wa tts 镀层

3. 2. 6

耐蚀性 m),经 16 h 的 CASS 试验,能 m),经 16 h 的 CASS 试验,能

生产实践证明,半光亮镍打底套光亮镍的两层镍 组合(厚度大于 18 组合(厚度大于 18 达到 7 ~ 8 级;半光亮镍打底套光亮镍加镍封的三层镍 达到 8 ~ 9 级。针对此情况,课题组在本项目研究的基 础上进行了多种多层镍的组合试验,发现应用 Watts 镀层打底套光亮镍的两层镍组合(厚度大于 18 m), 经 16 h 的 CASS 试验, 只能达到 4 ~ 5 级; 而应用以下 几种多层镍的组合试验工艺发现(厚度 10 ~ 15 m), 经 16 h 的 CASS 试验能达到 9 ~ 10 级,耐腐蚀能力明 显提高。 试验采用的底材为低碳钢,面层均电镀三价铬镀
1 铬层(4 A/dm2 ,5 min),中间组合镀层有 4 种组合:○

哑 光或半光亮,类珍珠镍 不均匀雾状 合格 1~2 479 ~ 493 0.482 0.473 0.406 1.25 5.94 2.00 4 ~5 合格 6~9 234

耐 磨 性

磨痕深度/ m 耐蚀性/级

4 小结
( 1) Ni/α 2O 3 复合镀液的性能与 Watts 镀液相 -Al 比,电流效率略低,但深镀能力、覆盖能力、整平能 力略好,电化学极化明显增强; ( 2) 采用双脉冲电源进行纳米复合电镀时镀液的 性能比采用直流电源有所改善; ( 3) Ni/α 2O 3 纳米复合镀层的各项性能,尤其 -Al 是硬 度、孔隙率、 耐磨性能和耐 蚀性能均大大 优于 Watts 镀层; ( 4) 应用脉冲电源除镀层的结晶取向和摩擦因数 体现出一定的优越性之外,其他性能并无大的改善。
参考文献 :
[1] [2] 彭元芳, 赵国鹏, 刘建平, 等. Ni– -Al2O 3 纳米复合电镀工艺条件的研 α 究[J]. 电镀与涂饰, 2003, 22 (5): 7-12. 彭元芳, 赵国鹏, 刘建平, 等. Ni– -Al2O 3 纳米复合电镀最佳工艺条件 α 的确定[J] . 表面技术, 2004 , 33 ( 1) : 53- 55 . [ 编辑:吴定彦 ]

CB 两层镍组合:纳米复合镀层(3 A/dm ,12 min)和光
2 亮镀镍层(3 A/dm ,12 min);○ SB 两层镍组合:添 2

2

加半光亮镍添加剂的半光亮纳米复合镀镍层(3 A/dm2,
3 12 min)和光亮镀镍层(3 A/dm2 ,12 min);○ SCB

三层镍组合:半光亮镀镍层(3 A/dm2 ,8 min)、纳米复 合镀层 A/dm2, min) (3 8 和光亮镀镍层 A/dm2, min) (3 8 ;
4 ○ SBF 三层镍组合组合:纳米复合镀层(3 A/dm2 ,

10 min)、光亮镀镍层(3 A/dm2,10 min)和镍封镀镍 层(3 A/dm2,4 min)。 上述多层镍电镀时间控制在 24 ~ 25 min, 组合镀层 厚度控制在 10 ~ 15 m, 同一工艺的试样平行镀取 5 个, 依据 GB/T10125-1997 标准对上述 Cr/多层 Ni/Fe 试样 进行 16 h 的 CASS 试验,试验后依据 GB/T6461-1986 标准进行评定,试验结果为:除 SBF2、SBF4 判定为 9 级之外, 其余样品, B1 ~ CB5、 CB1 ~ SCB5、 C S SBF1、

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