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阿司匹林的原料质量检验设计方案


阿司匹林的原料质量检验设计方案
阿司匹林 拼音名:Asipilin 英文名:Aspirin 书页号:2005 年版二部-283 C9H8O4 180.16 本品为 2-(乙酰氧基)苯甲酸。含 C9H8O4 不得少于 99.5%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水 解。 本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶 液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。 【鉴别】(1)取本品约 0.1g,加水 10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液 1 滴,即显紫堇 色。 (2)取本品约 0.5g,加碳酸钠试液 10ml,煮沸 2 分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析 出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 209 图)一致。 【检查】 溶液的澄清度 取本品 0.50g,加温热至约 45℃的碳酸钠试液 10ml 溶解后, 溶液应澄清。 游离水杨酸 取本品 0.10g,加乙醇 1ml 溶解后,加冷水适量使成 50ml,立即加新制的 稀硫酸铁铵溶液 〔取盐酸溶液(9→100)1ml, 加硫酸铁铵指示液 2ml 后, 再加水适量使成 100ml〕 1ml, 摇匀; 秒钟内如显色, 30 与对照液 (精密称取水杨酸 0.1g, 加水溶解后, 加冰醋酸 1ml, 摇匀,再加水使成 1000ml,摇匀,精密量取 1ml,加乙醇 1ml、水 48ml 与上述新制的稀硫 酸铁铵溶液 1ml,摇匀)比较,不得更深(0.1%)。 易炭化物 取本品 0.5g,依法检查(附录ⅧK) ,与对照液(取比色用氯化钴液 0.25ml、 比色用重铬酸钾液 0.25ml、比色用硫酸铜液 0.40ml,加水使成 5ml)比较,不得更深。 炽灼残渣 不得过 0.1%(附录ⅧN) 。 重金属 取本品 1.0g,加乙醇 23ml 溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附 录ⅧH 第一法) ,含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约 0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml 溶 解后, 加酚酞指示液 3 滴, 用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 每 相当于 18.02mg 的 C9H8O4。 【类别】 解热镇痛非甾体抗炎药,抗血小板聚集药。 【贮藏】 密封,在干燥处保存。 【制剂】(1)阿司匹林片(2)阿司匹林肠溶片(3)阿司匹林肠溶胶囊 (4)阿司匹林泡腾片(5)阿司匹林栓 【配制】 取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中, 静置数日,澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml,加新沸过的冷水使成 1000ml,摇匀。 【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 6g, 精密称定,加新沸过的冷水 50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液 2 滴,用本液滴定; 在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每 1ml 氢氧化钠滴定

液(1mol/L) 相当于 204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用 量,算出本液的浓度,即得。

标定结果的计算公式为: 甲酸氢钾的称样量(g); V——标定时消耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)。

W——邻苯二

二.检查方法
易炭化物检查法:
易炭化物系指药品中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。 于比色管中将一 定量供试品分次缓缓加入 5ml 硫酸中,振摇溶解后,静置 15 分钟,溶液呈现的颜色与规定 的对照液比较,不得更深。

炽灼残渣 取供试品 1.0~2.0g 或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中, 精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸 0.5~1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在 700~800℃炽灼使完全灰化,移置干 燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在 700~800℃炽灼至恒重,即得。 如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在 500~600℃。

重金属检查法
标准铅溶液的制备 称取硝酸铅 0.160g,置 1000ml 量瓶中,加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇 匀,作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液 10ml,置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 相 当于 10ì 的 Pb)。 g 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

第一法
除另有规定外,取 25ml 纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml 后,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成 25ml,乙管中加入该药品项下规定的 方法制成的供试液 25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干

扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml,摇匀,放置 2 分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时, 可取该药品项下规定的二倍量的供试品和 试液,加水或该药品项下规定的溶剂使成 30ml,将溶液分成甲乙二等分,乙管中加水或该 药品项下规定的溶剂稀释成 25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀,放置 2 分钟,经 滤膜(孔径 3ì m)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成 25ml;再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液 2ml,甲管中加水 2ml,照上述方法比较,即得。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时, 可取该药品项下规定方法制成的供试液, 加抗坏血酸 0.5~1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸,再照上述方法检查。 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过 1.0ml(或与盐酸 1.0ml 相当的稀盐酸) ,氨试液超过 2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸 干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水 15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准 铅溶液一定量,再用水稀释成 25ml。

三.容液配置
三氯化铁试液 取三氯化铁 9g,加水使溶解成 100ml,既得。 碳酸钠试液 取一水合碳酸钠 12.5g 或无水碳酸钠 10.5g,加水溶解 100ml,既得。 稀硫酸 取硫酸 57ml,加水稀释 1000ml,既得。本液含 H2SO4 应为 9.5%~10.5%. 硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵 8g,加水至 100ml 使溶解,既得。 醋酸盐缓冲液 取醋酸铵 25g 加水 25ml 溶解后,加 7ml/L 盐酸溶液 38ml,用 2mol/L 盐 酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 PH 值至 3.5(电位滴定法) ,用水稀释至 100ml,既得。 酚酞指示剂 取 1g 酚酞,用乙醇溶解,并稀释至 100ml,无需加水。 氢氧化钠滴定液 0.1mol/L 【配置】 取氢氧化钠适量,加水震荡使溶解成饱和容液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中, 静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml 加新沸过的冷水使成 1000ml, 摇匀。 【标定】 :取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g,精密称定,加新沸过的 冷水 50ml 振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液 2 滴,用本液滴定;在接近终点时应使邻苯 二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每 1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当 于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

四、仪器材料
电子天平(1 个) 、烧杯四 4 个(50ml、100ml、250ml、500ml 各一个) 、电热套(1 个) 、碱 式滴定管(1 支) 、纳氏比色管(25ml3 支) 、量筒(10ml、50ml 各一个) 、锥形瓶(250ml3 个) 、坩埚(1 个) 、移液管(10ml1 支) 、洗耳球(1 个)

五.样品的量

(0.1+0.5+0.5+0.1+0.5+1.0+0.4+2.0)*3=15.3g


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