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红外光谱法测定羟基硅油中羟基含量_图文









工 作 曲线

典法 测 定 平均 值 以 资 比较




精密 量 取











标 准头
,

方 法 的可 靠 性

抱 噬厉钠 溶 液 及
,

氯 冉酸溶液 于一 系列 所

试 样 测 定 的变 异 系 数 示 于 表 取
数为
, ,




平行 移
,

容 量 瓶 中 用 无 水 乙 醇 定容 依 选 最 佳 条件 发 色 测 定
、 。

份 同 一 样 液 同 条 件处 理 测 定 变 异 系



经 统计 检验 所 得 数
, ,

据 良好 相 关

,

线 性 回归 方程 为

假定药 典 法 测 定 结 果 的 统 计 平 均 值 为 真





值 对 试 样 用本 法 测 得 之 结果 进 行 果表明 个 参试 样 品 各
,

检验 结




试 样测 定 依 实 验 方 法 测定
,



各试 样 测 定 结果 与法 定方 法 良

好 一致 两法无 系 统误 差 置信 水准
,

个等 分 试 样 结果示 于 表 几 同 时 给 出 了 其 药


华药

方 法 的 加 标 回收 检 验 结 果 示 于 表 几
结论 利 用 氯 冉 酸作 为


试 样 头 抱 唾 肪 钠 含量 测 定 结 果





平 均




变异系 数 拓

药 典法 钡 牌 定

电 子受 体 与 头 泡 嚓
,



肘 钠 形 成 电 荷 迁 移 络合 物
用 于 常规 分 析


能 够 简便 快 速






准 确 地 测 定 粉 剂头 抱 噬 肪 钠 的含 量

本法可

} 心 卜八 舀

华药 二药







厂 家 实 测 数据


试 样 的 加 标 回 收率
测得量







,


试 样 中头 泡
奸宁 量 含


共 和 国药 典 二 部
回收率
, ,

标 准头 抱加 入 量 ‘拜

中华 人 民 共 和 国 卫生 部 药 典 委 员 会 中 华 人 民 北 京 化 学 工 业 出版 社 广 东 科 技 出版社 肠 陈 学 诚 董文庚 郎 志 敏 等 分 析 化 学
,
,



,


,

,

,





,

,

,

,

收稿 日期

?

?

红 外 光 谱 法 测 定轻 基 硅油 中轻 基 含 量
吕家申
上 海 树 脂厂

摘要

本 文 采 用 红 外 光 谱 法 中 的 吸 光 度 比 例 法 测 定 经 基 硅 油 中经 基 含 量
, ,

,

准确度 和
,

精密 度 都满 足生 产 上 产 品检定 的 要 求
用 有 毒性 的 溶 荆


方 法 操 作 简便 比 反 应 色 谱 法 快 速 并 避 免 使

关键 词

红 外光谱 法

吸 光度 比 例 法

径 基硅 油

径基



引言

试 验采用 以 反 应色谱 法 测得 的 已知经基 含 量 的多 个 样 品 做 标 样
,

经 基 硅 油 是 以 经 基 二 甲基 甲硅 氧 基 为 端
基 的聚 二 甲 基 硅 氧 烷 的 简 称 图为

,

在经基硅 油 的红外

一 一

它 的 结构 示 意

光谱 中 选 择
,






,



两 个 互 不 干 扰 的特 征 吸 收 谱 带
,

,

分别测量它

们 的吸光度





并 计 算 出它们 对 应 的 吸 对
,



盗 已




。一

若 己



。一






光度 比 值 然 后 绘 制
,

的 曲线
,






」己


测 试 样 在红外光 谱 上 求得 吸 光度 比 此 曲 线 上 求 出 试 样 中 经 基 的含 量 吸 光度 比 例 法 的方 法 理 论 吸光度 比 例法 又 称吸 收 比 例法 于 内标 曲线 法
,

就可 在

经 基 硅 油 主 要 可 用 于 硅 橡胶 混 炼 胶 中 的 结 构 控 制 剂 有 机 硅 树脂 的改 性 中 间体 无 机 粉 末 填 料 处 理 剂及 乳 液 的 柔 软 剂 等 通 常 链
,


,



它类似

,







所 不 同 的是 后 者 的 内标 物质

经 基 硅 油 的合 成 路 线 有 若 千 条


其反应


的 量 是 固定 的



路 线 反 应 条 件 的 不 同 可 得 到 聚 合度 不 同 的
,

轻 基 硅 油 则 经基 含 量 也 不 同
,



方便 准确地 对于生 产厂家
次 灰 暇 一 价 冲 咖

测 定 经 基 硅 油 中 的经 基 含 量 和 产 品用 户 都 具 有 指 导 意 义

,




一一
公 忍 附乃

测 定 经基 硅 油 中 的经 基 含 量有 以 下 几 种

方法
传 统 的 红 外光 谱 法 通 过 测 定 经 基 在
红 外 区 特 征 吸 收 峰 的强 度
,



可 以 求得 经基 的
,






含量
,



此 方法 每 次 制 样 比 较 复杂

要 准 确称
,

样 并用 四 氯 化 碳 等 毒 性溶 剂 溶 解 稀 释 精 密 度 取 决 于 已 知 硅 经 基 含 量 的标 样





波数 轻 基 硅 油 的 红 外 吸 收 光谱 图
,



图 显 示 的是 经 基 硅 油 的 红 外 吸 收光 谱

反 应色谱法 通过 化学反应 转化 成为 易 挥 发 的组 分
,

其中
,

一‘





基 团 的吸 收 峰





然 后 间接 地 在 气 相 色 谱 仪 上


一 ’



的吸 收 峰 峰



测 定 产 品 中 的经 基 含 量 硅 油 的厂 家
,

目前 国 内生 产 经 基


尔定律 表 明
正比
,

,

它 们 的 吸 光 度 分 别 与其 含 量 成


基 本 上 都 采用 反 应 色 谱 法
, ,
,


,

方 法 操 作 相 当 繁琐 一 般 需 要 一 天 时 间 而 且
用 的 氢 化 铿 铝 试 剂又 是 强 还 原 剂 稍 有不慎 易 出危 险



式中




一 分 别 是 税一
一 分别 是

基 团和




基团
的 吸光 系

费 休法

硅油 中 的经基可 先与卡
,

的 吸光 度









厚度



一 分别 是轻基 含 量 和

基 含量

液池

尔 费 休 试 剂 中 的 甲醇 起 反 应 每 一 摩 尔 的硅

经 基 生 成 一 摩 尔 的水 再 与 卡 尔 费 休 试 剂 反







式和

式 可得
,
一二

过 量 的试 剂 按 通 常 的 目 测 法 或 电 位 法 滴
‘ 「 ,。

二二

定之

此 方 法 的缺 点 是 卡 尔 费 休 试 剂 配 制 市 面 上 出 售 的该 试 剂 打 开 后 贮 存 期




右气
,




较麻 烦

,

实 际 上沁 值 较 小 经 基 硅 油 中
含 量可 视 为 一定
,

基团的

又 很短 所 以 一 直未被人们 所应 用
,

本文采用 红 外 光谱法 中 的 吸 光 度 比 例

〔 ’



分 析经 基 硅 油 中经基 含 量











即峰

,

与峰

的 吸 光 度 之 比 与经 基 含 量 成 正
,

用 经 基 含 量 已 知 的标 样 就 可 以 建 立 校 准


丈、





曲线 即工 作 曲 线
,

进行实样测定



斜率
不 直接
,

,

截距

,

相 关系数
, ,

由 于 吸 光 度 比 例 法 中液 池 厚 度





待 测 样 品按相 同 方 法 求 得


影 响测定 结果 所 以 液 池 厚度 无 需严格 控 制

比 值 后 再 从 校 准 曲线 上 求 得 含 量

但厚度 过 小或过大会 引起吸光度 测 量误 差 增 大 实际 控制
,

结 果与 讨论









方 法 精密 度 表


实验 部分

列 出 了 本 厂 自制 的其 批 号 为






仪器 及 其 工 作 条 件
红 外 光谱 仪


的 经 基 硅 油 平行 测 定
沁 小于
, ,

次 的结 果 数 据 表


型 日本 岛 津 公 司
,





,

方 法 的精 密 度 用 相 对 标 准偏 差 来 表 示 为
外 可 满 足 生 产 检 定 的要 求

平均值

红 外 光谱 工作 条件
放大 增 益
扫 描方 式 扫描速 度 正常 中速



视」 结 果 定

平 行 测 定 情况
标准偏 差
相 对标 准 偏 差

液池 厚 度
参比
空气






,



标 样样 品

取 了经基含 量 在 样品



外 范 围 内共



,

经 反 应 色谱 法 多 次 测 定 而 定 值作 为标

其中

两 个 样 品是 由俄 罗 斯 科 学 院 提 供
沁和
,

的 经基 含 量 分 别 为
,



两个

样 品是 杭 州 永 明 树脂 厂 生 产 的
别为 制的
,

经基 含 量分



方 法 准 确度 对

外和



其 余 四 个是 本 厂 自



表 列 出 本 方 法 与 用 传 统 的反应 色 谱 法

经基含量分别为



个 试 样单 次 测 定 结 果 的 比 较
, ,

外和

表 明 即使 单 次测 定 其 相 对偏 差仍 满足 生 产



,


数据对 比

实验方 法 标 样 和 被 测 样 均 用 毛 细 管 液 膜 法 注 入可

检 定 对 准 确 度 的要 求
,



拆 式 液 池 中 并 置 于 红 外 光 谱 的 样 品槽 中 按
,



两 种 方 法 的对 比
绝对误 差

一 十

工作 条件 在 波 数 描 获 得 经 基 硅 油 的红 外 吸 收光 谱 图
,

一工

间扫

羚 基 含量 绍 反应 色谱 法 红 外 比 例 法
月 了 日 } 一 匕 } 『 性叼 妇“

相 对误 差




按照美 国
析技术〔
, “〕

标 准规 定 的红 外光 谱 分
,

矶 勿

一 一

作 出 吸 收 峰 的基 线 测 量 吸 收峰 的






入 射 光 束 的强 度 计 算 出吸光度

和透 过 光 束 的强度

,


,




,

以 标 样 的经 基 含 量 为 横 坐 标 比 值 为 纵 坐标
,

测得 的
,

作 出 校 准 曲线

其线

综上所述 基含量
,

,

本 方 法 测 定 经 基 硅 油 中 的经

性 回归 方 程 为

准 确度 和 精 密 度 都满 足 生 产 上 产 品

?

?


,
,





检 定 的 要 求 方 法 操作 简便 比 反 应 色 谱 法 快
速 并 避 免 使用 有毒 性的溶 剂
,



陈允 魁

红 外 吸 收 光 谱 法 及 其应 用
, ,
,

上海 交通

?

大 学 出版社









诺 尔 著 中国 科 学 院 兰 州 化 学 物 理 研 究 所 三 室 , 译 硅 琪 化 学 与 工艺 学 北 京 科 学 出 版 社

收 稿 口期





茜 素 红 体 系 的 吸 附伏 安 法

聊城

赵敬 中
聊 城 师 范学 院化 学 系


青岛

青 岛 大 学师 范 学 院化 学 系

摘要

本 文对 锐


与 茜 素 红 络 合 物 在 悬 汞 电 极 上 的 吸 附 伏 安 法 作 了研 究

,

,

确定 了

电极 过 程

在 醋 酸 醋 酸 钠 介 质 中有 茜 素 红 存在 下





阶 微 分吸 附 伏 安 法 测 定 韧
一“


的 线性 范 围是






,



,

检 出限 为


用此 法 直 接刚

定 了人 发 指 甲 和 河 水 中 的 秘 结 果 是 满 意 的 关键词
吸附伏安法
茜 素红

痕 量 元 素 的分 析 在 医 疗诊 断中 起着 越 来 越 重 要 的作 用


实验 部分

痕 量 链 的测 定 是 医 学

,



毒理



仪器和试 剂


学 卫 生 学 上 的重 要研 究课题 很多文献 研究
和 论 述 了 这 个课题 于人 类 血液 和尿液

多 阶 自动 新 伏 安 仪 配
,

在所 论 及 的方 法 中 阳 极
,

函数记 录 仪




型悬汞 电极


溶 出 伏 安法 是 比 较 灵 敏 的
,

其 中有 些 已 应 用



型 酸度 计



型电磁 搅拌
,

海水及 海 洋样 品中痕 量
的方 法 可 检 出 海 水 中
我 们 曾研究 了 秘
一 一

秘 的分 析
” 一 ’
‘一



文献
的秘





标 准溶 液 的配 制 同 文 献 幻
,




酸 醋 酸 钠 和 茜 素 红 均 为 分析 纯 所 有 溶 液 均 用 三 次蒸馏水配制
实验方法






,一

毗 咤偶 氮升
一“

二 乙氨 基 苯 酚
“ , 〔 ’
,



体系 的吸 附伏 安法
限达



测 定 秘 的下
、 、


,

将含 有 一定 浓度 醋 酸 醋 酸钠 茜 素 红 和





护十





的干 扰 严 重


测定前 必 须分
〔 ,



,

的溶 液 置 于 电 解 池 中
,
,

,

在 搅拌 下 通 高






我 们 在研 究 嫁


茜素 红 体 系
〔 〕



,

纯 氮 驱 除氧 气
,

将悬 汞 电极 置 于

茜 素 红 体 系 的吸 附 伏 安法


时发 现 秘

在搅拌 下 富 集 一 定 时 间 关 闭 搅 拌 器 场
阶微 分 伏 安 图
。 。

和茜 素 红也 有 一 灵敏 的吸 附峰

本 工作

, 后 电势 以 一 定 速 率 向 阴 极 方 向扫 描 记 录 常

对泌 明 强
,


茜 素 红 体 系 的吸 附 伏 安 法 研 究 表
,

规 伏 安图或
结 果 与 讨论

所 有 电势均

此 体系 不仅灵敏度 高
,

而且抗干扰能力


相 对 于 饱 和 甘 汞 电极

我 们 应 用 此 法 直 接 测 定 了人 发

指 甲和


河 水 中 的 痕 量 泌 并 确定 了 电 极 过 程

秘 皿 升 茜 素 红 络 合 物 的 吸 附 伏 安特 性