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尿素醇解法合成氨基甲酸乙酯的研究_论文

维普资讯 http://www.cqvip.com 20 0 7年 1   0月 科技 文摘  ?5  3? 是一 种比较理想 的测定方法。( 参考 文献 7篇 )   转移催化剂 , 逐渐升温至 9 ℃,m n , 0 5 i 后 分三次滴加 54 . mL对 一 要求 ,   氟苯 甲醛 , 液变为浅黄色 , 溶 滴加完毕后 , 度调为 8 ℃。1 h 温 0 0  摘自: 染料与染色, 0, ,)34 . 2 7 4 34—   0 4 (: 后, 停止加热 , 将冷却 的反应 混合物倒入 10 L冰水 中, 5m 搅拌 ,   有大量 的黄色沉淀。冷冻 3 mn得更多 的沉淀 , 0i 抽滤 , 真空干燥  至恒重 , 为浅黄色 片状晶体 。产率达 9 %。 6   在合成方法 的改进 中, 使用超声 波技术 后 , 应产率 明显  反 提高 。究其原因 , 主要是反应混合物为非均相物系 , 反应混合物  活性炭 负载磷钨酸催 化合成丙 二酸二 乙   酯 的研 究  丙二酸二 乙酯(E ) D M 是重要的精细化工产 品。丙 二酸二乙  酰基化和烷氧基 化等反应 , 在有 机合成方面 ,   的接触不够充分 , 尤其是反应物在催 化剂表面 的接触不 够。故  酯可进行烷基化 、 一 也是合 成氯喹 、 保泰 松  方面需研碎碳酸钾 , 以增大催 化剂的 比表面积 ; 另一方面 , 利  丙二 酸二 乙酯是 染料和香料 的中间体 , 羰基 化法和酯交换法 。传统 的合  幅度提高 ; 另外 , 本法不再使用柱色谱分离纯化产 物 , 只要将 反  主要的合成技术有氰化钠法 、 用相 转移催化剂 , 进一 步增加反应 混合物接触 面积 , 使产率 大  和 巴比妥等 医药 的原料 , 具有广阔的应用领域和开发前景 。其  应混合物 直接加入水 中冷冻 , 就可得 到纯产 品 , 品不用再 次  成工艺不仅严 重污染环境 , 产 且工艺过程复杂 , 收率相应偏低 。因    纯化 就可 以直接用 于检测和进一 步合成 , 方法 简单易行 , 使  此 ,开发和研究环境友好型的催化剂受到普遍 的关 注和重视 。 不 用其 它试 剂 , 后处理过程 属于绿色化学 范畴 , 这些都 为工业 大  本文对活性炭 负载磷钨酸催 化合成丙二酸二 乙酯进行 了研究 。   量生产提供 了实验依据。   考文献 3篇)   称 取 1g经水洗 和 15 0   ℃烘 干至质 量恒 定的颗 粒状 活性  1 摘 自: 广东化工, 0, ( : —6 2 7 4 )4 6. 0 3 66   炭 ,浸泡 于 5 m 0 L质量分数 为 2 %的磷钨 酸水溶液 中 3 h 抽  0 0, 滤 ,1 ℃干燥 5 , 10   h 放入干燥器 中冷却 。称量得 1 . g 53 固体催化  8 高 效 液 相 色 谱 法定 量 分析 1 一氨 基 一 一 2  羟基 萘 一 一磺 酸  4 剂, 经计算活性 炭的负载质量分数为 5 . %。 38   0 在三颈瓶中加 入一定 量的丙二 酸 、 乙醇 、 甲苯和催化剂 , 混  合均匀 , 装上温度计 、 分水器 和回流冷 凝管 , 电子调温电热套  用 1 一氨基 一 一羟基萘 . 一磺 酸( ,4 2 4 1 ,一酸 ) 2 是一 种重要的有  加热 , 控制 反应温度约 10 , 4 ℃ 回流至几乎无水分 出为止 , 反应  机染料 中间体 , 2 由 一萘酚经亚硝化 、 磺化转位 而成 。 目前在生  完毕后 , 稍冷却 , 机层 依次用饱 和氯 化钠溶液和水洗至 中性 , 有   产 和流通 中, 其含量 测定主要采用 重氮化法 , 该方 法存在较 大  用无水硫酸镁干燥 。常压蒸馏 , 收集(9 18~19 ̄的馏 分。计算  9) 误差 , 不能准确真实反应产 品中的 1 ,一酸含量 。本 文借 鉴高  收率 , ,4 2 测定产品的折光率及 红外光谱 。   效液相色谱法的经验 ,以甲醇 和水 为流动相 f1gL磷酸二氢  4 7/ 考察 了催化剂用 量 、 酸醇物质 的量 比、 带水剂用 量 以及 反  钾 , 1g 1l/ L磷酸二氢钠 ,m 几 冰醋酸)并 同时调整 甲醇 和水 的  应时间等因素对 收率 的影响 。确定最佳酯化反应条件 : 丙二  1L , nf 配 比, 寻找到 1 ,一酸可行的 H L ,4 2 P C法 。   酸) ( : 乙醇 ) ( 化 剂)1 :. 7 带 水剂 甲苯 1m , n :催 月 = : 00 , 3 0 5 L 反应 时 间  准确称取待测样 品 05 , 2 0 L容量瓶 中 , .g 于 5 m 加水溶解 , 并  9 m n 收率可达 9.5 用活性炭负载磷钨酸催化合成丙 二酸  0 i。 62 %。 稀释至刻度 , 摇匀。准确 吸取 5 L 于 10 m , 0 mL容量瓶 中, 加水稀  二 乙酯 , 具有催 化活性 高 、 选择 性好 、 反应条件 温和 、 反应时 间  释至刻度 , 摇匀。   短、 工艺流程简单 、 腐蚀性小和产品收率高等优点 , 是一种对环  分别 吸取标样 、 样品溶液 1 L进样 , 0 重复操作 , 保证其相  境友好 的催化剂。( 参考文献 7篇 )   对偏差小于 05 记录色谱 峰面积 , . %, 并取平均值 , 根据外标法计  摘 自: 工业催化, 0,  ̄ : —6 2 71 ) 4 . 0 5 4   算样 品中 1 , 酸的含量。 ,4 2一   采用 甲醇 / 水体系对 1 ,一酸样品进行色谱分离 ,样品分  ,4 2 离度较 差 , 择磷酸二 氢钠 、 选 乙酸钠 、 磷酸 四丁基 铵 、 十六烷 基  尿素醇解法合成 氨基 甲酸 乙酯 的研究  氨基 甲酸 乙酯 是化工生产 中的重要原 料 ,具 有广泛 的用

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